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添加鹽的Carbopol®樹(shù)脂膠的Brookfield粘度測(cè)量
更新時(shí)間:2025-03-05   點(diǎn)擊次數(shù):3068次

 

摘要:
Carbopol樹(shù)脂基膠水即使在加入無(wú)機(jī)鹽的情況下也能保持高的粘度。本文主要介紹如何測(cè)量在加入氯化鈉鹽后的Carbopol樹(shù)脂基膠水的Brookfield粘度。
 
安全防護(hù)工作:
1. 穿戴安全護(hù)目鏡和手套。
2. 要避免樹(shù)脂塵埃刺激呼吸道。
3. 如果樹(shù)脂塵埃進(jìn)入眼睛,要用1%的生理鹽水清洗15分鐘。如果沒(méi)有生理鹽水,用大量的清水沖洗15分鐘,然后送醫(yī)治療。
4. 要注意保護(hù)衣服不受污染。
 
注意事項(xiàng):
如果待測(cè)物質(zhì)中含有無(wú)機(jī)鹽或其它雜質(zhì),或者使用任何玻璃器具類儀器會(huì)對(duì)粘度測(cè)量結(jié)果有影響。
 
儀器設(shè)備:
1. 精度為0.002克的分析天平。
2. 帶三個(gè)葉輪片的攪拌機(jī)(參見(jiàn)附錄1)和帶3.25英寸的“S”形攪拌槳的攪拌機(jī)(參見(jiàn)附錄2)。
3. Brookfield恒溫水浴。
4. Brookfield粘度計(jì),型號(hào)為RVF、RVT或RVTD,或者其它數(shù)顯式粘度計(jì),帶改進(jìn)型護(hù)腿(改進(jìn)詳情參見(jiàn)特殊說(shuō)明1)。
5. Brookfield粘度計(jì)用的RV轉(zhuǎn)子一套,為316不銹鋼制作。
6. Brookfield粘度標(biāo)準(zhǔn)油:1000cP、5000cP、12500cP、30000cP、60000cP。校驗(yàn)時(shí)使用的標(biāo)準(zhǔn)油的粘度要與待測(cè)樣品的粘度范圍接近。
7. Griffin燒杯,800或者1000ml容量。
8. 500ml的量筒。
9. Fisher鏈條夾子#05-745。
10.溫度計(jì)。
11.鋁制稱重盤。
12.pH計(jì)。
13.丹寧酸耐熱玻璃碟,70x50mm。
14.干燥器。
 
試劑:
(所有試劑都是Fisher科技公司提供的)
1. 氫氧化鈉小球
2. 氯化鈉
3. 蒸餾水或去除礦物質(zhì)水
4. 酚酞指示劑: 1%溶解在60%的甲醛溶液里
5. 溴甲基藍(lán)指示劑: 0.1%的水溶液
6. pH緩沖液: 用于校驗(yàn)pH計(jì)
 
步驟:
*部分: 膠水的制備
注意: Carbopol樹(shù)脂基膠水的Brookfield粘度對(duì)于一些因素例如剪切的變化、以及溫度和pH值的變化是很敏感的。在測(cè)量過(guò)程中這些因素一定要加以控制。
1. 將樣品均勻地鋪展在開(kāi)口的鋁盤或玻璃盤。在176℉(或80℃)、29英寸的汞燈下干燥1小時(shí)。
2. 將三片葉輪式攪拌機(jī)的轉(zhuǎn)速設(shè)定為1000±10RPM。
3. 用量筒量取500毫升的蒸餾水或去礦物質(zhì)水,并倒到800毫升或1000毫升的燒杯里。
4. 將燒杯放在攪拌機(jī)下攪拌,注意攪拌機(jī)轉(zhuǎn)軸要以60度的角度插入,并放置在燒杯的一邊。將燒杯用一個(gè)鏈夾子夾緊。葉輪攪拌槳要盡量靠近燒杯的底部。
5. 干燥Carbopol樹(shù)脂后,將之移動(dòng)到干燥器里,并冷卻到室溫。
6. 樹(shù)脂的溫度達(dá)到室溫后,用天平稱量0.005克到鋁盤里。干樹(shù)脂的重量與膠水溶液濃度的對(duì)應(yīng)關(guān)系如下:
0.25克 - - - 0.05% 溶液
1.00克 - - - 0.2% 溶液
              2.50 - - - 0.5% 溶液
              5.00 - - - 1.0% 溶液
              20.00 - - - 4.0% 溶液
7. 打開(kāi)攪拌機(jī),小心將樹(shù)脂加入燒杯里。添加時(shí)間為3/4到1/2分鐘。注意:如果添加速度太快,Carbopol樹(shù)脂會(huì)在水的表面凝結(jié)成團(tuán)。這樣會(huì)導(dǎo)致分散不充分,并且zui后膠水的粘度測(cè)量會(huì)不準(zhǔn)確??梢杂媒饘俸Y來(lái)幫助將樹(shù)脂倒進(jìn)水。
8. 當(dāng)所有的Carbopol樹(shù)脂加完后,開(kāi)動(dòng)計(jì)時(shí)器,在1000RPM轉(zhuǎn)速下攪拌15分鐘。
9. 如果需要指示,加入5滴酚酞指示劑和15滴溴甲基藍(lán)指示劑。
10.將分散好的溶液移到25±1℃水浴里恒溫30分鐘。注意要消除所有的泡沫。
11.用18%的NaOH調(diào)整膠水。添加的量與膠水的濃度的對(duì)應(yīng)關(guān)系如下:
0.4毫升 - - - 0.05% 膠水
1.8毫升 - - - 0.2% 膠水
5.4毫升 - - - 0.5% 膠水
11.3毫升 - - - 1.0% 膠水
40.5毫升 - - - 4.0% 膠水
12.安裝“S”形的攪拌槳,調(diào)整攪拌機(jī)的轉(zhuǎn)速為300±25RPM。在停止攪拌狀態(tài)下,調(diào)整攪
拌槳的深度使之正好浸沒(méi)在液面下,這樣空氣較易被排出膠水。打開(kāi)攪拌機(jī)電源開(kāi)關(guān),攪拌2分鐘,攪拌時(shí)將燒杯上下移動(dòng),要注意不能將空氣引入。
13.用pH計(jì)檢測(cè)膠水的pH值。如果pH值低于7.3,加入18%的NaOH溶液后在攪拌。pH
值的范圍應(yīng)在7.3 – 7.8之間。如果pH值高于7.8,則要將樣品廢棄,重新制作膠水。
14.將壓制好的膠水放到25±1℃水浴里恒溫1小時(shí)。注意:粘度的測(cè)量要在恒溫60到75
分鐘后進(jìn)行,以避免粘度對(duì)時(shí)間的輕微的變化。
15.用Brookfield的RV型粘度計(jì)在20RPM轉(zhuǎn)速下測(cè)量膠水的粘度。
16.a(chǎn)) 對(duì)于Brookfield的RVF和RVT型粘度計(jì),在3、6和9RPM轉(zhuǎn)速下讀數(shù),并紀(jì)錄這
些讀數(shù)的平均值。這三個(gè)讀數(shù)的范圍一定不能超過(guò)100單位刻度的0.5刻度單位。
b) 對(duì)于Brookfield的RVTD型粘度計(jì),在30-45秒鐘時(shí)間里讀取zui大數(shù)據(jù)。
注意:粘度計(jì)的所有讀數(shù)一定要高于10而低于90。如果讀數(shù)在10-90的刻度范圍之外,那么要選擇另外的轉(zhuǎn)子進(jìn)行測(cè)量。(選擇那些可以得到zui大讀數(shù)的轉(zhuǎn)子,以獲得zui的結(jié)果。)
 
計(jì)算:
粘度                            (cPs)
不同轉(zhuǎn)子對(duì)應(yīng)的度盤讀數(shù)常數(shù)如下:
              轉(zhuǎn)子              常數(shù)
3                                       50
4                                       100
5                                       200
6                                       500
7                                       2000
 
第二部分: 添加鹽
1.       先將待測(cè)膠水制備好,其濃度有0.2%, 0.5%, 1.0%。
2.       在讀取完膠水的粘度后,加入適量的鹽,用鋁制的稱量盤稱重。
鹽的含量                     重量
        0.2%                            1.0
        0.5%                            2.5
        1.0%                            5.0
3.       在低轉(zhuǎn)速下用“S”形攪拌槳將膠水與鹽混合均勻。在30-60秒內(nèi)完成混合過(guò)程。
4.       重新將膠水放到25±2℃的恒溫水浴里恒溫30分鐘。
5.       用Brookfield的RVF、RVT或RVTD型粘度計(jì)在20RPM轉(zhuǎn)速下測(cè)量膠水的粘度。
a) 對(duì)于Brookfield的RVF和RVT型粘度計(jì),在3、6和9RPM轉(zhuǎn)速下讀數(shù),并紀(jì)錄這些讀數(shù)的平均值。注意這三個(gè)讀數(shù)的范圍一定不能超過(guò)100單位刻度的0.5刻度單位。
b) 對(duì)于Brookfield的RVTD型粘度計(jì),在30-45秒鐘時(shí)間里讀取zui大數(shù)據(jù)。
 
特殊說(shuō)明:
1.改進(jìn)型護(hù)腿的尺寸:
當(dāng)測(cè)量范圍是從粘度計(jì)機(jī)身的底部到護(hù)腿的底部時(shí),護(hù)腿的長(zhǎng)度要切割到7 3/4英寸長(zhǎng)。如果不經(jīng)過(guò)這樣的修改,在用1000ml的燒杯時(shí)#7轉(zhuǎn)子就不能浸沒(méi)到合適的深度。
 
注意事項(xiàng):
粘度計(jì)的表盤讀數(shù)一定要高于10和低于90。如果讀數(shù)在10-90的刻度范圍之外,那么
要選擇另外的轉(zhuǎn)子進(jìn)行測(cè)量。

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